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小型冷凍干燥機使用說明

儀器的使用

預(yù)凍

少量樣品可直接在凍干機的冷阱室內(nèi)進行。大量樣品要通過深度預(yù)凍。預(yù)凍溫度取決于所做樣品的冰點,如果冰點未知,應(yīng)在-40℃下冷凍2h以上。如果預(yù)凍少量樣品,建議將隔板一起預(yù)凍,以免在抽真空的 過程中岀現(xiàn)部分化霜現(xiàn)象。樣品厚度不能超過1cm。如液層厚于1cm,建議使用其他方法減少液體體積,從而能夠顯著減少總的干燥時間。但產(chǎn)品預(yù)凍的厚度不應(yīng)超過 2cm,否則產(chǎn)生不良凍干效果。腔體內(nèi)的水分必須去除干凈,排水閥和排氣閥關(guān)閉。

主干燥

主干燥階段也就是升華干燥階段,水分經(jīng)過升華作用 去除,是冷凍干燥的關(guān)鍵階段。在主干燥過程中產(chǎn)生的水 蒸氣不是由真空泵抽走,而是由落在冷阱中。

主干燥的時間由以下幾點決定:樣品的厚度;樣品的 固型物含量(產(chǎn)品的含水量越大所需時間越長);在物體 干燥過程中所加的熱量(樣品獲得的熱量越多,升華干燥 時間就短,但過多的熱量使產(chǎn)品發(fā)生迅速解凍,導(dǎo)致凍干 樣品失敗。因此,板層的溫度設(shè)定是關(guān)鍵;在樣品干燥過 程中所加的熱量;干燥過程中干燥室里的壓力。判斷主干 燥結(jié)束的方法:當(dāng)樣品溫度探頭實測的樣品溫度值與擱板溫度的實測值相比,差別在3?5℃時,可以判斷主干燥接近結(jié)束。

后干燥

一旦自由水分從產(chǎn)品中去除,就要去除被分子力束縛的水,這一過程又叫后干燥。后干燥也就是解析干燥階段,水分是通過解吸作用去除,即在低溫及高度真空下去除毛細作用下存留水分和以分子鍵結(jié)合形式存在的水分,完成 干燥,后干燥對保存樣品的穩(wěn)定性及其重要。

后干燥的時間主要由以下幾點決定:物料的品種和形狀(不同的物料,物料不同的形狀導(dǎo)致了所需要的解吸時 間是不同的);殘水含量的要求(含水量要求低,解吸時 間長);凍干機的性能(凍干機板層溫差小,真空度高, 冷凝器溫度低,則解吸時間短)。

凍干結(jié)束及排氣

凍干結(jié)束后先關(guān)閉真空泵,打開真空橡膠密封閥門或是排水閥門使干燥室通氣,后關(guān)機,取出產(chǎn)品。取岀的產(chǎn)品應(yīng)立即封好放入干燥箱內(nèi)以免樣品重新吸入空氣中的水分。利用室溫使冷阱室的冰溶解在機器左側(cè)的放水閥放掉除霜水。

TEL:13798128437

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