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水質(zhì)COD測(cè)定方法-快速消解分光光度法
化學(xué)需氧量(COD)測(cè)定方法無(wú)論是回流容量法、快速法還是光度法,都是以是以重鉻酸鉀為氧化劑,硫酸銀為催化劑,硫酸汞為氯離子的掩蔽劑,在硫酸酸性條件測(cè)定COD 消解體系為基礎(chǔ)的測(cè)定方法。在此基礎(chǔ),人們?yōu)檫_(dá)到節(jié)省試劑減少能耗、操作簡(jiǎn)便、快速、準(zhǔn)確可靠為目的開(kāi)展了大量研究工作。快速消解分光光度法綜合了上述各種方法的優(yōu)點(diǎn),是指采用密封管作為消解管,取小計(jì)量的水樣和試劑于密封管中,放入小型恒溫加熱皿中,恒溫加熱消解,并用分光光度法測(cè)定COD 值;密封管規(guī)格為φ16mm 長(zhǎng)度100mm~150 mm壁厚度為1.0mm~1.2 mm 的開(kāi)口為螺旋口,并加有螺旋密封蓋。該密封管具有耐酸,耐高溫,抗壓防爆裂性能。一種密封管可作為消解用,稱為消解管。另一種密封管即可作為消解用,還可作為比色管用于比色用,稱為消解比色管。小型加熱消解器以鋁塊為加熱體,加熱孔均勻分布。孔徑φ16.1mm,孔深50mm ~100mm,設(shè)定的加熱溫度為消解反應(yīng)溫度。同時(shí),由于密封管適宜的尺寸,消解反應(yīng)液占據(jù)密封管適宜的空間比例。盛有消解反應(yīng)液的密封管一部分插入加熱器加熱孔中,密封管底部恒定165℃溫度加熱;密封管上部高出加熱孔而暴露在空間,在空氣自然冷卻下使管口頂部降到85℃左右;溫度的差異確保了小型密封管中反應(yīng)液在該恒溫下處于微沸騰回流狀態(tài)。緊湊的COD 反應(yīng)器可放置25 只密封管。采用密封管消解反應(yīng)后,消解液轉(zhuǎn)入比色皿可在一般光度計(jì)上測(cè)定,用密封比色管消解后可直接用密封比色管在COD 光度計(jì)上測(cè)定。在600nm 波長(zhǎng)可測(cè)定COD 值為100mg/L~1000mg/L 的試樣,在440nm 波長(zhǎng)處可測(cè)定COD 值為15mg/L~250mg/L 的試樣。該方法具有占用空間小,能耗小,試劑用量小,廢液減到最小程度,能耗小,操作簡(jiǎn)便,安全穩(wěn)定,準(zhǔn)確可靠,適宜大批量測(cè)定等特點(diǎn),彌補(bǔ)了經(jīng)典標(biāo)準(zhǔn)方法的不足。
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