avigation
原油水含量試驗(yàn)器試驗(yàn)操作步驟
試驗(yàn)操作步驟
1、測(cè)定水的體積分?jǐn)?shù)以及質(zhì)量分?jǐn)?shù),在燒瓶中加入足夠的溶劑,使其總體積達(dá)
到 400 mL。
2、確保所有接頭的氣密性和液密性。要求玻璃接頭不涂潤(rùn)滑脂,通過(guò)冷凝夾套
的循環(huán)水的溫度在 20℃~25℃。
3、按下電源按鍵,并按下左爐加熱及右爐加熱按鍵,加熱蒸餾燒瓶。由于原油
的類型能較大地改變?cè)?溶劑混合物的沸騰性質(zhì),所以加熱的初始階段要緩慢加熱
(大約 0.5h~1h)以防止爆沸和系統(tǒng)的水分損失(冷凝液不能高于冷凝管內(nèi)管的 3/4
處;為了使冷凝液容易洗下來(lái),冷凝液要盡量保持接近在冷凝管冷卻水的進(jìn)口處)。
初始加熱后,旋轉(zhuǎn)旋鈕來(lái)調(diào)整沸騰速度以便使冷凝液不高于冷凝管內(nèi)管的 3/4 處。
餾出物應(yīng)以每秒(2~5)滴的速度滴進(jìn)接受器。繼續(xù)蒸餾,直到除接受器外,儀器的 任何部位都看不到可見水,并且接受器內(nèi)的水的體積在 5min 內(nèi)保持為常數(shù)。
如果冷凝管內(nèi)管中有水滴持續(xù)積聚,用溶劑沖洗。必須在加熱停止至少 15 min
后進(jìn)行沖洗以防止爆沸。將油溶性破乳劑加入到溶劑洗液中,使其體積分?jǐn)?shù)為 1000 ×106,可幫助除去黏附的水滴。沖洗后,蒸餾至少 5min,緩慢加熱防止爆沸。
重復(fù)此步驟直到冷凝管內(nèi)沒(méi)有任何可見水并且接受器內(nèi)水的體積在至少 5min
內(nèi)保持為常數(shù)。如果這個(gè)步驟不能除掉水時(shí),使用尖狀小工具以便把水刮進(jìn)接受器 中。
4、當(dāng)水*被轉(zhuǎn)移后,讓接受器和其內(nèi)容物冷卻至室溫。用尖狀小工具把黏附
在接受器上的任何水滴刮進(jìn)水層里。讀出接受器中水的體積。接受器是按0.05mL
的增量刻度的,但是體積要估讀至接近 0.025mL。
5、將 400mL 溶劑倒入蒸餾燒瓶中,按 1~4 的步驟進(jìn)行空白試驗(yàn)。