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先檢查系統(tǒng)是否在沒有液體的情況下保持真空。從理論上講,這應該是一個封閉的系統(tǒng),無法通過蒸發(fā)產(chǎn)生額外的氣體。如果系統(tǒng)關閉且泵正常工作,它應該相對快速地達到泵的大真空/小壓力。(如果是,您可以跳過接下來的兩段。)
如果沒有,請檢查泵的完整性。您可以斷開泵并直接在泵上使用真空計,用一條封閉線,看看它是如何工作的。如果沒有可能將空氣添加到系統(tǒng)中(例如通過泄漏的接頭或連接),真空泵應該能夠快速達到其大真空/小壓力。
接下來,檢查系統(tǒng)是否有泄漏。泄漏通常發(fā)生在接頭處,但也可能由于玻璃器皿或其他部件破裂或以其他方式損壞而發(fā)生。在冷凝器與蒸汽管上端附近的旋轉蒸發(fā)器主體連接的密封處也可能發(fā)生泄漏。有時您可以通過將耳朵放在玻璃接頭和連接處附近來聽取泄漏,但很多時候真空泵的聲音很大,以至于這種方式可能無法檢測到小的泄漏。拆下并重新連接所有接頭和連接。如有必要,您可以一次拆卸和更換每個項目,在每次連接后通過加塞或以其他方式阻止打開的上游接頭進行測試,以嘗試逐個識別錯誤的連接或項目。
如果泵處于良好的工作狀態(tài)并且您無法發(fā)現(xiàn)任何泄漏,但您的系統(tǒng)在蒸發(fā)過程中仍然沒有保持一致的真空,請檢查蒸發(fā)溶劑的條件。液體轉化為氣體涉及體積的非常大的增加。在標準溫度和壓力下,1摩爾氣體= 22.4L。
例如,意味著18mL H 2 O(1摩爾)轉化成22.4升氣體。對于104mL,64mL二氯甲烷和132mL己烷也是如此。然而,在較低壓力下,少量液體變成更大量的氣體。例如,在標準大氣壓的十分之一(0.1大氣壓或101毫巴)下,相同的18毫升水將變成大約224升的氣體。這是由于 波義耳定律,其表明氣體的壓力與其體積成反比。壓力越小意味著體積越大,許多旋轉蒸發(fā)器應用在非常低的壓力下運行。
由于蒸發(fā)產(chǎn)生氣體的速率很重要,因為所有真空泵都具有每單位時間可以去除的大氣體體積。這意味著如果以足夠高的速率蒸發(fā)液體,您可以產(chǎn)生比泵可以移除的更多的氣體。系統(tǒng)中的氣體越多,壓力越大。如果是這種情況,您應該看到在蒸發(fā)過程結束時壓力降低,因為產(chǎn)生的氣體減少并停止。如果您的系統(tǒng)顯示泵沒有跟上的跡象,您有兩種選擇:由于低于蒸發(fā)速率,您可以處理比其他方式更慢的過程,或者您可以獲得更強的泵。
真空是旋轉蒸發(fā)過程中*的組成部分。能夠快速有效地識別任何與壓力相關的問題將有助于您運行更的流程并大限度地減少停機時間;在使用過程中,同樣重要的是確保您的系統(tǒng)運行良好并“保持真空" - 換句話說,它保持壓力并且不會將外部空氣泄漏到系統(tǒng)中。系統(tǒng)可能無法保持真空的原因有多種。